La especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza es uno de los temas más malinterpretados en la adquisición de materiales industriales. La abreviatura de grado N, 4N, 5N, 5N5+, proporciona a los equipos de adquisiciones un marco rápido para la comparación, pero solo describe el contenido de dióxido de silicio del material. El perfil de impurezas individuales, el contenido de hidroxilo y la distribución del tamaño de partículas, que son los parámetros que realmente determinan si un material funciona en una aplicación específica, no están capturados por la etiqueta de grado en absoluto.
Esta guía explica el marco de especificaciones de grado de polvo de cuarzo de alta pureza, desde el sistema de grado N hasta los requisitos de elementos individuales, métodos de prueba e interpretación del certificado de análisis. Está escrita para ingenieros y gerentes de compras que necesitan ajustar las especificaciones de materiales a los requisitos de aplicación sin pagar de más por propiedades que no necesitan o subespecificar para aplicaciones que no pueden tolerar la contaminación.
El Sistema de Grado N en la Especificación de Grado de Polvo de Cuarzo de Alta Pureza
La N en 4N, 5N y 5N7 cuenta el número de nueves en el porcentaje de pureza de SiO₂ del material. El cálculo es sencillo.
| Grado | Pureza de SiO₂ | Máximo Total de Impurezas | Rango de precios típico |
|---|---|---|---|
| 4N | 99.99% | < 100 ppm | Referencia base |
| 4N9 | 99.999% (transicional) | < 10 ppm | 1.5 a 2x de la línea base |
| 5N | 99.999% | < 10 ppm | 2 a 3 veces la línea base |
| 5N2 | 99.992% | < 8 ppm | 2 a 3 veces la línea base |
| 5N5 | 99.995% | < 5 ppm | 3 a 5 veces la línea base |
| 5N5+ | 99.9995% | < 0.5 ppm | 8 a 12x línea base |
| 5N7 | 99.9997% | < 0.3 ppm | 12 a 20 veces la línea base |
Dos limitaciones críticas del sistema de especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza merecen atención explícita antes de que comience cualquier discusión sobre abastecimiento.
Primero, la etiqueta de grado describe un nivel, no una especificación completa. Dos lotes etiquetados como 5N5+ pueden tener perfiles de aluminio y metales alcalinos dramáticamente diferentes. El material 5N5+ de un proveedor puede tener aluminio a 0.2 ppm; el de otro puede estar en 0.45 ppm. Ambos están dentro de la definición de grado. Para aplicaciones sensibles al aluminio, como las capas internas de los crisoles semiconductores, esta diferencia es significativa.
En segundo lugar, el sistema de grados no dice nada sobre el contenido de hidroxilo. Un polvo 5N5 con contenido de OH no controlado no es adecuado para preformas de fibra óptica o aplicaciones térmicas de semiconductores, independientemente de su porcentaje de SiO₂. El OH requiere una medición separada por espectroscopía infrarroja y debe especificarse de manera independiente de la designación de grado N.
Para una explicación detallada de las diferencias prácticas entre subgrados, consulte nuestra guía para 5N2 vs 5N5+ polvo de cuarzo de alta pureza.
6 Parámetros Críticos en la Especificación de Grado de Polvo de Cuarzo de Alta Pureza
La especificación completa de grado de polvo de cuarzo de alta pureza para aplicaciones serias se basa en límites de elementos individuales, no en etiquetas de grado. Los siguientes seis parámetros impulsan las decisiones de especificación en aplicaciones de semiconductores, fibra óptica, tela Q y componentes de cuarzo fundido.
1. Aluminio (Al): La impureza más significativa
El aluminio es el parámetro más importante en la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza por dos razones distintas dependiendo de la aplicación.
En aplicaciones de semiconductores, el aluminio es una impureza sustitucional en el silicio. Ocupa sitios de la red de silicio y actúa como un dopante tipo p. Cuando el aluminio migra de un crisol de cuarzo o componente CVD hacia el fundido de silicio o la superficie de la oblea durante el procesamiento a alta temperatura, altera la resistividad. Incluso a niveles sub-ppm en la materia prima de polvo de cuarzo, el aluminio contribuye de manera medible a la variación de resistividad del lingote durante largos ciclos de extracción. Para la producción de obleas tipo n, la contaminación por aluminio de componentes de cuarzo es una fuente principal de variación de extracción a extracción que no se puede resolver ajustando la pureza de la materia prima de polisilicio.
En aplicaciones ópticas, el aluminio degrada la transmitancia UV al crear centros de absorción en la red de sílice. Las ventanas y lentes de cuarzo con un contenido elevado de aluminio muestran una transmitancia reducida a longitudes de onda inferiores a 250 nm, afectando la uniformidad de exposición en fotolitografía.
El aluminio también presenta un desafío único de purificación. En el mineral de cuarzo natural, el aluminio existe en dos formas: aluminio unido a la superficie que puede ser eliminado mediante lixiviación ácida, y aluminio unido a la red que está sustituido dentro de la estructura cristalina de SiO₂ y que no puede ser eliminado por ninguna química de superficie. La fracción unida a la red establece un límite mínimo en el contenido de aluminio alcanzable que está determinado por la selección del mineral, no por la intensidad del proceso de purificación. Por eso, la caracterización de la fuente del mineral es tan importante como el procesamiento posterior para aplicaciones sensibles al aluminio.
2. Hierro (Fe): Generador de Defectos Electrónicos
El hierro crea trampas electrónicas a nivel profundo en el silicio que reducen la vida útil de los portadores minoritarios. A diferencia del aluminio, el hierro no es un dopante de sustitución, sino una impureza intersticial que forma complejos con otros defectos y dopantes. El efecto práctico en las aplicaciones de semiconductores es una reducción en el rendimiento de los dispositivos y un rendimiento degradado en dispositivos semiconductores bipolares y de potencia que dependen de largas vidas útiles de los portadores minoritarios.
En aplicaciones ópticas, el hierro absorbe fuertemente en el rango visible y cercano a los UV, lo que lo convierte en la causa principal de la coloración amarilla o marrón en la sílice fundida y en el principal absorbente que degrada la transmitancia UV en componentes ópticos de cuarzo.
El hierro es generalmente más fácil de eliminar que el aluminio ligado a la red a través de la lixiviación ácida, por lo que los procesos de purificación bien controlados pueden lograr menos de 0.1 ppm de hierro incluso a partir de minerales con un contenido inicial de hierro moderado. El requisito clave de verificación es que el proveedor demuestre un control constante del hierro en todos los lotes de producción, no solo en las muestras de calificación.
3. Metales alcalinos: potasio, sodio y litio
Los metales alcalinos, particularmente el sodio y el potasio, son iones móviles en el dióxido de silicio. Bajo los campos eléctricos y los gradientes térmicos presentes en el funcionamiento de dispositivos semiconductores, los iones de sodio y potasio migran a través de las capas de óxido de puerta y crean inestabilidad en el voltaje de umbral. Este es el mecanismo detrás de la contaminación por metales alcalinos, que es una preocupación de fiabilidad del dispositivo en lugar de ser solo una preocupación de rendimiento: los obleas que pasan la prueba eléctrica inicial pueden fallar más tarde en funcionamiento debido a la deriva del umbral impulsada por los metales alcalinos.
El litio, aunque está presente en concentraciones más bajas que el sodio y el potasio en la mayoría del cuarzo natural, tiene un coeficiente de difusión particularmente alto en sílice fundida y silicio. Es el más móvil de los metales alcalinos y requiere el control más estricto en aplicaciones donde la difusión hacia estructuras de silicio adyacentes es una preocupación.
La especificación de álcali combinado, típicamente expresada como K + Na + Li total, es un parámetro estándar de CoA para material de grado semiconductor. Para aplicaciones de 5N5+, un álcali combinado por debajo de 1 ppm es un requisito común. Para aplicaciones de nodo avanzado 5N7, se especifican elementos de álcali individuales por debajo de 0.3 ppm cada uno.
4. Metales de transición: Cobre, Cromo y Níquel
El cobre, el cromo y el níquel crean cada uno centros de recombinación de nivel profundo en el silicio con diferentes niveles de energía y diferentes efectos en el rendimiento del dispositivo. El cobre es particularmente preocupante porque se difunde extremadamente rápido en el silicio a temperaturas de proceso, propagando la contaminación de una fuente localizada a lo largo de toda una oblea en cuestión de minutos a temperaturas de horno de difusión.
Para el polvo de cuarzo de grado semiconductor, el cobre, el cromo y el níquel se especifican típicamente de forma individual por debajo de 0.05 ppm. Estándar ICP-MS el análisis abarca estos elementos como parte del conjunto completo de metales traza.
5. Calcio y Magnesio
El calcio y el magnesio son menos críticos que el aluminio, el hierro y los metales de transición en la mayoría de las aplicaciones de semiconductores, pero afectan las propiedades físicas de los componentes de cuarzo fundido de maneras que son importantes para aplicaciones a alta temperatura. El calcio y el magnesio aceleran la devitrificación, la cristalización de la sílice fundida amorfa en cristobalita, a temperaturas de operación superiores a 1,000 °C. El cuarzo devitrificado se vuelve mecánicamente quebradizo y genera partículas que contaminan el entorno del proceso.
Para aplicaciones de tubos CVD y hornos de difusión, la especificación de calcio y magnesio por debajo de 1 ppm cada uno es un requisito estándar para mantener la vida útil de los componentes y prevenir la generación de partículas.
6. Contenido de Hidroxilo (OH): La Especificación Fuera del Sistema de Grados
El contenido de hidroxilo es el sexto parámetro crítico en la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza y el que más frecuentemente se pasa por alto en las discusiones iniciales de calificación de proveedores. No aparece en la definición de grado N. No se mide por ICP-MS. Y no se incluye en muchos certificados de análisis de proveedores, incluso para material comercializado como de grado semiconductor o de fibra.
Los grupos OH se forman cuando las moléculas de agua se incorporan a la red cristalina de cuarzo durante la formación del mineral y durante los pasos de procesamiento en húmedo. En el polvo terminado, el contenido de OH se mide mediante espectroscopía infrarroja en la banda de absorción de 2.73 micrómetros. El resultado se informa en ppm por peso.
Las consecuencias de un contenido de OH no controlado dependen de la aplicación. En la producción de preformas de fibra óptica, los grupos de OH absorben luz infrarroja a 1.38 micrómetros y sus armónicos, creando picos de absorción que aumentan la atenuación de la señal en la fibra terminada. Para un tratamiento detallado de los requisitos de OH en aplicaciones de fibra, consulte nuestro artículo sobre Requisitos de contenido de OH para fibra óptica.
En la producción de crisoles de semiconductores y componentes de CVD, el OH no controlado provoca la formación de burbujas durante el proceso de fusión por arco o fusión por llama utilizado para producir el componente a partir de polvo. Las burbujas debilitan la estructura de sílice fundida, reducen la vida útil del componente y crean sitios para la disolución acelerada o la generación de partículas durante el uso del proceso.
El paso de producción que controla el contenido de OH es la deshidroxilación: un tratamiento controlado a alta temperatura en una atmósfera seca que elimina los grupos OH del material al convertir los enlaces hidroxilo en enlaces de oxígeno puente dentro de la red de sílice. Los proveedores que no pueden describir su proceso de deshidroxilación en términos específicos probablemente no lo han implementado como un paso de producción controlado.
Especificaciones estándar de OH por nivel de aplicación:
- Fibra óptica de telecomunicaciones estándar: OH por debajo de 1.0 ppm
- Fibra de pico de baja atenuación (G.652D): OH por debajo de 0.5 ppm
- Capa interna del crisol de semiconductores y componentes CVD: OH en o por debajo de 0.5 ppm
- Fibra de ultra-bajo pérdida y semiconductor de nodo avanzado: OH por debajo de 0.3 ppm
- Componentes ópticos láser y UV de especialidad: OH en rango específico, aplicados a la aplicación.
Distribución del Tamaño de Partícula en la Especificación de Grado de Polvo de Cuarzo de Alta Pureza
La distribución del tamaño de partículas es la dimensión física de la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza, junto con la pureza química y el contenido de hidroxilo. Determina cómo se comporta el polvo físicamente en los procesos posteriores: cómo se compacta en moldes de crisol, cómo se funde en el estirado de fibras, cómo se dispersa en sistemas de resina para la producción de CCL.
La distribución del tamaño de partículas se mide mediante difracción láser y se informa como valores percentiles. D50 es el tamaño de partícula mediana; el 50% de las partículas por volumen son más pequeñas que el valor D50. D90 es el tamaño por debajo del cual cae el 90% de las partículas. El rango, calculado como (D90 menos D10) dividido por D50, describe el ancho de la distribución.
Para la producción de crisoles, se requiere un D50 consistente en el rango de 90 a 180 mallas con un bajo rango de distribución. Para el estirado de fibra de tela Q, la consistencia del D50 entre lotes es la principal preocupación porque los parámetros del proceso de estirado de fibra están ajustados a un perfil de viscosidad específico que depende del tamaño de las partículas. Para aplicaciones de fibra óptica, la uniformidad del tamaño de las partículas afecta el comportamiento de sinterización en la producción de preformas.
El tratamiento completo de los requisitos de especificación del tamaño de partícula por aplicación se cubre en nuestra guía para distribución del tamaño de partículas en polvo de cuarzo de alta pureza.
Métodos de prueba para la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza
Comprender los métodos de prueba utilizados para caracterizar el polvo de cuarzo de alta pureza ayuda a los gerentes de adquisiciones a evaluar la documentación del proveedor de manera más crítica y a hacer mejores preguntas durante la calificación.
ICP-MS: El método requerido para la especificación de grado 5N5+
ICP-MS es el estándar de oro para el análisis de elementos traza en la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza. Mide elementos metálicos individuales en concentraciones desde partes por mil millones hasta partes por billón, lo que lo convierte en el único método capaz de verificar las especificaciones 5N5+ y 5N7 en los límites de detección requeridos.
Un informe completo de ICP-MS para polvo de cuarzo de grado semiconductor incluye valores individuales para aluminio, hierro, potasio, sodio, litio, calcio, magnesio, cobre, cromo, níquel, titanio, boro y, en aplicaciones de nodo avanzado, uranio y torio. Los informes que solo enumeran elementos seleccionados o que reportan metales totales sin valores individuales son incompletos para fines de calificación.
El análisis ICP-MS requiere la disolución de la muestra de cuarzo en ácido fluorhídrico, lo cual es un procedimiento especializado. No todos los laboratorios analíticos tienen esta capacidad, y el paso de preparación de la muestra introduce un riesgo de contaminación si no se controla cuidadosamente. El análisis ICP-MS en laboratorios externos es más creíble que el análisis interno para la calificación inicial de proveedores.
ICP-OES: Insuficiente para la especificación de grado 5N5+
ICP-OES tiene límites de detección más altos que ICP-MS, típicamente en el rango de 0.1 a 1 ppm para la mayoría de los elementos en matrices de cuarzo. Es apropiado para verificar material 4N y 5N donde los límites de elementos individuales están por encima de 1 ppm, pero no es adecuado para verificar especificaciones 5N5+ donde los límites de aluminio están por debajo de 0.5 ppm y los límites de metales de transición están por debajo de 0.1 ppm.
Cuando un proveedor proporciona un informe de ICP-OES para material comercializado como 5N5+ o de grado semiconductor, los límites de detección del método son insuficientes para verificar la especificación reclamada. Esta es una señal de advertencia significativa en la calificación.
Espectroscopía infrarroja para contenido de OH
La medición del contenido de hidroxilo requiere espectroscopia infrarroja, específicamente IR de transmisión o IR de reflectancia difusa, analizando la banda de absorción a 2.73 micrómetros. La medición debe realizarse en el polvo o en un disco de sílice fundida preparado a partir de él en condiciones controladas. Diferentes protocolos de medición producen resultados que no son directamente comparables, por lo que el método de medición debe especificarse en el CoA junto con el resultado.
La medición de contenido de OH no es una parte rutinaria del análisis elemental y no está incluida en los informes de ICP-MS o ICP-OES. Debe ser solicitada específicamente y debe aparecer como un elemento separado en el paquete de documentación para material de grado fibra y de grado semiconductor.
Difracción láser para el tamaño de partículas
La medición de la distribución del tamaño de partículas mediante difracción láser produce valores D10, D50 y D90 que describen la distribución de tamaño ponderada por volumen del polvo. Los resultados de la difracción láser son sensibles a la preparación de la muestra, particularmente a si el polvo está disperso en líquido o medido en seco. El protocolo de medición debe ser consistente entre lotes para que los resultados sean directamente comparables.
El análisis de tamiz, que informa el tamaño de malla en lugar de los valores de distribución percentil, proporciona menos información que la difracción láser y no debe ser tratado como equivalente.
Cómo leer un certificado de análisis para la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza.
Un certificado de análisis de un proveedor de polvo de cuarzo de alta pureza debe contener, como mínimo, la siguiente información para material de grado semiconductor o fibra.
El número de lote y la fecha de producción, que te permiten verificar que el CoA corresponde al lote específico que recibiste y construir un conjunto de datos histórico del rendimiento del lote a lo largo del tiempo. Un CoA sin un número de lote no puede ser rastreado a una producción específica y debe ser tratado como una hoja de especificaciones en lugar de documentación del lote.
Resultados de ICP-MS con valores de elementos individuales y el límite de detección para cada elemento. El límite de detección confirma que el método analítico es lo suficientemente sensible como para verificar la especificación. Si el límite de detección para el aluminio es de 1 ppm y la especificación requiere aluminio por debajo de 0.5 ppm, el CoA no puede verificar el cumplimiento de la especificación.
Resultado y método de medición de contenido de OH. La longitud de onda de medición o el método utilizado deben indicarse para que los resultados puedan compararse de manera consistente entre proveedores.
Distribución del tamaño de partículas con valores D10, D50 y D90 obtenidos por difracción láser, y las condiciones de medición utilizadas.
El laboratorio que realizó el análisis. El análisis de laboratorio de terceros debe identificar el laboratorio por su nombre. El análisis interno debe identificar el instrumento analítico y los procedimientos de control de calidad internos aplicados.
Firma autorizada con nombre y fecha. Un CoA sin firma o sin fecha no proporciona responsabilidad por la precisión de los valores reportados.
Para un marco práctico sobre la evaluación de la calidad de la documentación del proveedor como parte de un proceso de calificación completo, consulte nuestra guía sobre calificando a un proveedor de polvo de cuarzo de alta pureza.
Marco de Decisión para la Correspondencia de Grado a Aplicación
La especificación correcta del grado de polvo de cuarzo de alta pureza para una aplicación dada es el grado más bajo que cumpla de manera confiable con la sensibilidad del proceso real de la aplicación, no el grado más alto que ofrezca el proveedor o el grado que suene más impresionante en un documento de especificación.
La sobreespecificación tiene costos reales: mayor precio de materiales, base de proveedores más pequeña, plazos de calificación más largos y requisitos de inspección entrante más estrictos, todo sin beneficio en el proceso si la aplicación no puede distinguir entre el grado especificado y uno inferior.
La subespecificación tiene diferentes costos: eventos de contaminación, pérdida de rendimiento, inestabilidad del proceso y la dificultad de rastrear la causa raíz hasta el material entrante después del hecho.
El marco de decisión comienza con la caracterización de la sensibilidad del proceso. Para cada impureza crítica, ¿qué concentración en la materia prima de polvo de cuarzo produce un efecto medible en el proceso o producto posterior? Esto requiere datos del proceso, no solo datos de materiales. La respuesta puede estar disponible a partir de análisis de rendimiento existentes, de estudios de procesos publicados o de ensayos empíricos con materiales candidatos a niveles de impureza controlados.
Una vez que se caracteriza la sensibilidad del proceso, establezca límites de especificación con un margen razonable por debajo del umbral de sensibilidad. Un proceso que muestra un impacto en el rendimiento con aluminio por encima de 0.8 ppm debería especificar aluminio por debajo de 0.5 ppm, no por debajo de 0.1 ppm, a menos que haya una razón específica para creer que el umbral de sensibilidad disminuirá.
Para obtener orientación detallada sobre grados específicos de aplicaciones, consulte nuestros artículos sobre Grados de polvo de cuarzo 4N vs 5N y requisitos de grado de crisol de semiconductor.
Consistencia por Lotes: La Dimensión Oculta de la Especificación de Grado
Cada parámetro en la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza necesita ser evaluado no solo en una muestra de calificación, sino a través de múltiples lotes de producción que abarquen un período de tiempo significativo. Un solo resultado de muestra demuestra que el proveedor puede producir material conforme una vez. El suministro de producción requiere un rendimiento consistente en cada lote durante la duración de la relación de suministro.
La variación de contenido de aluminio de lote a lote causa variación de resistencia en los lingotes de silicio de tirada a tirada. La variación en el contenido de OH provoca una porosidad inconsistente del crisol entre lotes de producción. La variación en el tamaño de partícula D50 requiere ajustes en los parámetros del proceso entre lotes en aplicaciones de extracción de fibra. Ninguno de estos efectos es visible solo a partir de los datos de muestras de calificación.
La metodología para solicitar y analizar datos de consistencia de múltiples lotes, así como los umbrales de variación que son aceptables para diferentes aplicaciones, se cubren en detalle en nuestra guía para consistencia de lote a lote en polvo de cuarzo de alta pureza.
Gindtay’s Grade Portfolio and Documentation Standard
Producimos polvo de cuarzo de alta pureza en todo el rango de especificaciones de grado, desde grado electrónico (5N2 a 5N5) hasta grado semiconductor (5N5+ y 5N7), a partir de fuentes de mineral chinas verificadas. Nuestro proceso de selección de mineral incluye la caracterización del contenido de aluminio y litio ligado a la red, lo que determina el límite alcanzable para estos elementos independientemente de la intensidad de purificación posterior.
Nuestro paquete de documentación estándar para todos los grados incluye informes de lotes completos de ICP-MS con valores individuales de elementos y límites de detección, medición de contenido de OH por espectroscopía infrarroja para grados deshidroxilados, y datos de distribución del tamaño de partículas con valores D10, D50 y D90 obtenidos por difracción láser. Los tres conjuntos de datos están referenciados al mismo número de lote de producción para que las propiedades químicas, de OH y físicas puedan ser verificadas como logradas simultáneamente en una única producción.
Nuestra capacidad de producción verificada de 5N7 está documentada por un análisis ICP-MS de terceros que muestra SiO₂ en 99.9997%, aluminio en 0.23 ppm, hierro en 0.68 ppm y metales alcalinos combinados por debajo de 0.3 ppm. Los datos históricos de múltiples lotes están disponibles a solicitud para los compradores que realicen una evaluación de consistencia antes del compromiso de calificación.
Ofrecemos cantidades de muestra de 100 kg para verificación interna según las especificaciones de producción. El MOQ comercial es de 50 toneladas métricas con plazos de entrega de 6 a 7 semanas para los primeros pedidos. Para aplicaciones con especificaciones fuera de nuestro portafolio de grado estándar, discutimos el suministro ajustado a los parámetros: definiendo el perfil de impurezas exacto requerido por su proceso y verificando nuestro material contra esa especificación antes del primer envío comercial.
Contáctanos en [email protected] para solicitar nuestro paquete de datos de calificación o para discutir sus requisitos específicos de especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza.
Resumen
La especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza cubre seis parámetros críticos: aluminio, hierro, metales alcalinos, metales de transición, calcio y magnesio, y contenido de hidroxilo. La etiqueta de grado N describe solo el umbral de pureza de SiO₂ y es una especificación incompleta para cualquier aplicación seria.
Las tres dimensiones de una especificación completa son la pureza química a nivel de elemento individual, el contenido de hidroxilo medido por espectroscopía infrarroja y la distribución del tamaño de partículas medida por difracción láser. La selección del método de prueba es importante: se requiere ICP-MS para la verificación de 5N5+, ICP-OES es insuficiente y el contenido de OH requiere una medición IR separada que no está incluida en ningún informe de análisis elemental.
La coincidencia de la especificación de grado de polvo de cuarzo de alta pureza con la aplicación requiere la caracterización de la sensibilidad del proceso, no la comparación de etiquetas de grado. La especificación correcta es la que cumple de manera confiable con los requisitos de su proceso con un margen apropiado, en el grado más bajo que logre esto, con consistencia documentada de lote a lote verificada antes del compromiso de volumen.
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